藥用級山崳酸甘油酯輔料有批件

山崳酸甘油酯

來源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：3  頁碼：472  

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。 本品在三lj烷中溶解，在水或中幾乎不溶。 【類別】藥用輔料，潤滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存， 

藥用級山崳酸甘油酯輔料有批件

主要用作片劑、膠囊的潤滑劑、緩控釋劑和遮味劑

鑒別法一

取本品適量，用制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對照品適量，用制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，取上述兩種溶液各10μl，分別點與同一硅膠G薄層板（臨用前用展開，展開，晾干，再于2.5%的溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以丙酮（96：4）為展開劑，展開，晾干，噴以0.02%二氯熒光黃的溶液，置紫外光燈下（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主班點的顏色和位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點的顏色和位置相同。

脂肪酸組成項下記錄的供試品色譜圖中主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時間*。

取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋成1μg/L的溶液，作為對照品溶液；取本品約0.2g～0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加入基體消解劑1%硝酸鎂溶液及10%二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度得供試液。同法不加樣品制備空白供試液，照原子吸收分光光度法（附錄ⅣD*法）測定，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶劑2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分鐘，放冷，加入庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘后，放冷，加入飽和溶液10ml，待分層，照氣相色譜法（附錄V E）測定。以鍵合聚乙二醇為固定液，柱溫為230℃保持11分鐘，以5℃/分鐘速度升至250℃，并保持10分鐘，理論塔板數(shù)按山崳酸峰計算不得低于10000，分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液（用水洗滌三次，每次2ml，并用無水干燥）1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的歸一化法計算峰面積，依次為不得過3.0%、不得過5.0%、不得過10.0%、不得少于83.0%、不得過3.0%、不得過3.0%。

取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加25ml使溶解，移至分液漏斗中，錐形瓶用25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖60秒，靜置分層（若乳化，加1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。層移至500ml具塞錐形瓶中，精密加入高酸溶液（取高酸5.4g，加水100ml，1900ml，于暗處放置）50ml，放置30～90分鐘，并時時振搖，加化鉀試液20ml，放置1～5分鐘，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時用50ml與水10ml作空白試驗（并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%。